Kemiallisen vaihdon ja relaksaation mittaaminen NMR-spektroskopiassa

NMR-spektroskopia on molekyylien ja materiaalien tutkimiseen käytettävä spektroskooppinen menetelmä. Menetelmän mahdollistaa ilmiö nimeltä ydinmagneettinen resonanssi (nuclear magnetic resonance, NMR), jossa vahvassa ulkoisessa magneettikentässä olevat atomiytimet vuorovaikuttavat heikon oskilloivaan magneettikentän kanssa, tuottaen havaittavan signaalin. Tämän vuorovaikutuksen avulla saadaan tietoa ytimien kemiallisesta ympäristöstä sekä niiden välisistä vuorovaikutuksista, ja tätä informaatiota voidaan edelleen hyödyntää mm. tutkittavan aineen molekyylirakenteen määrityksessä. NMR-spektroskopia ei ole rajoittunut pelkästään materiaalien rakenteelliseen analyysiin, vaan sitä voidaan käyttää myös molekyylitason dynaamisten prosessien tutkimiseen, joita ovat esimerkiksi ydinmagnetoituman relaksaatio sekä kemiallinen vaihto. Kummatkin ilmiöt vaikuttavat merkittävästi havaittavien signaalien intensiteettiin sekä spektripiikkien muotoon, ja ne tarjoavat samalla myös tärkeää tietoa molekyylien dynaamisesta käyttäytymisestä, kuten ytimien vaihdosta eri kemiallisten ympäristöjen välillä.

Tämän tutkielman tarkoituksena on perehtyä kemialliseen vaihtoon ja relaksaatioon, sekä niiden mittaamiseen NMR-spektroskopian kautta. Aluksi työssä tutustustaan ydinmagneettisen resonanssin teoriaan sekä ytimen ympäristönsä kanssa kokemiin vuorovaikutuksiin. Käymme myös läpi relaksaation sekä kemiallisen vaihdon tärkeimmät pääpiirteet. Tämän jälkeen käsittelemme joitain NMR-spektroskopiassa käytettäviä mittausmenetelmiä - erityisesti sellaisia, joita käytetään relaksaation ja kemiallisen vaihdon mittaamiseen. Aiheen pääosin teoreettisen käsittelyn jälkeen siirrymme tutkielman kokeelliseen osioon. Tutkielmaa varten suoritettiin useita relaksaatio- ja vaihtomittauksia. Mittauksissa käytetty näyte koostui vedestä, joka oli liuotettu deuteroituun metanoliin. Suoritettujen mittauksien tarkoituksena oli tutkia näytteessä tapahtuvaa relaksaatiota sekä kemiallista vaihtoa. Mittaustulosten perusteella myös arvioidaan, että voisiko kyseistä suhteellisen yksinkertaista näytettä hyödyntää testinäytteenä uusien mittausmenetelmien testaamiseen.